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荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用 天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要:荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定铝含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中《中国药典》2015版中规定了供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液的氯化钠中铝盐的测试方法。根据《中国药典》2015版第二部中氯化钠(供注射用)检查项中铝盐中方法对样品中铝盐含量进行检测,结果证明此方法简便、结果重现性好,符合药典氯化钠(供注射用)铝盐检查项的要求。关键词:荧光分光光度法 铝盐 药品· 原理样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度是否低于对应操作下标准样品的荧光强度值,从而估测样品中铝盐的含量。仪器及附件:天津港东 F-280 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件:激发波长:392nm发射波长:518nm药品:水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)、标准铝溶液(配制成含铝2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0):取50g醋酸铵置于烧杯中,加入150mL蒸馏水将其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,摇匀。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸馏水定容至250mL。(3)0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液:称取1.25g 8-羟基喹啉置于小烧杯中,用三氯甲烷将其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 样品及标准样品处理样品处理液:称取20.0g NaCl样品,加入100mL蒸馏水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀。铝标准处理液:吸取1mL 1000μg/mL的铝标准溶液...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料,EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有两个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃,这个范围内在450℃(17min)左右时,其热降解速率达到上限,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 EVA分解过程中不同时间处逸出气体的...
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荧光分光光度法在多维片中维生素B2含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要: 维生素B2又名核黄素,在食品中以游离形式或磷酸酯等结合形式存在。膳食中的主要来源是各种动物性食品,其次是植物性食品的豆类和新鲜绿叶蔬菜。检测其含量也有着许多的方法,其中荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法,它是维生素B2含量测定的一个比较常用的方法。本文以测定多维片中维生素B2(核黄素)元素含量为例,依据GB/T 5009.85-2003《食品中核黄素(维生素B2)的测定》,应用港东F-380型荧光分光光度计对多维片中维生素B2含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定多维片中维生素B2含量的理想方法。关键词:荧光分光光度法 维生素B2核黄素 多维片点击查看相关产品:F-380荧光分光光度计· 原理核黄素在 440nm~500nm 波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与核黄素的浓度成正比。在波长 525nm 下测定其荧光强度。试液再加入低亚硫酸钠(Na 2 S 2 O 4 ),将核黄素还原为无荧光的物质,然后再测定试液中残余荧光杂质的荧光强度,两者之差即为多维片中核黄素所产生的荧光强度。 · 实验条件1、仪器及附件:天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿 2、分析条件: 激发波长:440nm 发射波长:525nm 3、药品: 硅镁吸附剂(60~100 目)、乙酸钠、木瓜蛋白酶、淀粉酶、盐酸、氢氧化钠、低亚 硫酸钠(Na 2 S 2 O 4 )、洗脱液(丙酮、冰乙酸、水)、高锰酸钾、过氧化氢、核黄素标准溶液(纯度 98%)等。 4、其他:电热恒温培养箱、高压消毒锅、分析天平(0.0001g)、容量瓶、盐基交换柱、三角瓶、瓷坩埚、移液管、刻度试管、具塞比色管、试管架、擦镜纸、滴管、量...
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红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部 红外光谱法(IR )通常是分析各种高聚物材料的技术,随着红外仪器的不断完善和发展,特别是计算机技术的发展,傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例,介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。 在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中,有两种方法,一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法,另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法(ATR)对橡胶进行分析鉴定的方法。 点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪1. GB/T 7764-2001常规方法此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料(并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%)的鉴定,但此法不适用于定量分析。1.1 方法提要本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。(1) 热解物的鉴定将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃士25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。(2)薄膜的鉴定硫化橡胶薄膜鉴定1,2-二氯苯热溶法:取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录其红外光谱。200℃降解法:取少量制备好的胶样,于200℃士5℃经短时间...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在ABS热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要 ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一,其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良,还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点,容易涂装、着色,还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工,广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域,是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,颗粒状,POLIMAXX公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为40ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出,ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在330—500℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到最大,说明ABS的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气...
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。 关键词: 红外光谱法 水中油 定量检测 点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿 试剂: 四氯乙烯(C2Cl4):环保用,天津基准试剂有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯:成都市科龙化工试剂厂;姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析纯:北京百灵威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析纯:天津市江天化工技术有限公司;无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )分析纯:北京化工厂;氯化钠(NaCl)分析纯:天津化学试剂有限公司;盐酸(HCl)分析纯:天津化学试剂一厂; · 样品前处理将水样全部转移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗涤采样瓶...
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